Determinación Total De Acidez En Vinagre y Leche

Saludoooos estimada comunidad de #Steemit y especialmente a la comunidad científica de #Stem-espanol. Siguiendo con algunos análisis requeridos por la industria alimenticia necesarios para garantizar el control de calidad de los productos que consumimos casi a diario. Les traigo lo resultados de la determinación de la acidez de la leche en polvo y el vinagre. Espero le guste.

Introducción

Un importante parámetro que determinar en los alimentos y bebidas de consumo humano para evaluar su calidad, es la acidez. El pH es una medida de la concentración de los iones de hidrógenos presentes en las sustancias. Controlar el pH de estos productos es esencial para conservar las características, como sabor, olor, fermentación y conservación. Métodos comunes para determinar la acidez de los alimentos son las reacciones ácido-base; En esta investigación quisimos estudiar las reacciones de ácidos orgánicos débiles con una base fuerte (NaOH)

Alimentos
Por ejemplo la leche de vaca debe presentar un pH comprendido entre 6,6 y 6,8 siendo la acidez total aquella correspondiente al ácido láctico en mayor proporción. El pH de la leche de vaca o en polvo determina su sabor y calidad. El vinagre, es otro producto comercial de uso común, dependiente del pH, por su concentración de ácido acético y otros ácidos fijos y volátiles, que determinan su calidad.

Debido a la importancia del pH en la calidad de los productos comerciales de consumo humano, se tienen como objetivos principales en esta investigación la determinación de acidez en la leche, vinagre y vinotinto.

Metodología Experimental

Como parte inicial se procedió con la preparación de 500 mL de solución de hidróxido de sodio (NaOH) a una concentración de 0,10 M a partir de hidróxido de sodio sólido el cual se encontraba al 99% de pureza.

Para conocer la concentración molar real de la solución de NaOH recién preparada se realizó una estandarización secundaria con una solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,12 M. (Véase tabla #1).

Posterior a ello, se determinó la acidez total a una muestra de leche en polvo. Las muestras de la misma elegidas fueron “Formidable Crecer” la cual es baja en grasas y “San Simón”. Se titularon 3 alícuotas por cada una, que contenían 1 g de leche en polvo en 10 mL de agua destilada, con fenolftaleína como indicador hasta cambio de color incoloro a un rosa pálido. Los volúmenes obtenidos se encuentran vaciados en la tabla 3 y 4.

Seguidamente se determinó la acidez de una muestra de vinagre comercial. Las muestras escogidas fueron EUREKA y MAVESA. Se tomaron 20 mL de cada una, se les aplicaron dos diluciones consecutivas. A partir de la primera dilución con agua destilada se obtuvo una solución de 100 mL al 20% de vinagre. De esta mezcla líquida homogénea se tomó una alícuota de 10 mL donde el 2% (2 mL) era vinagre, solución que fue diluida nuevamente agregando 100 mL de agua, para ser valorada.

Finalmente la solución tratada volumétricamente estaba compuesta por 2 mL de vinagre puro y 108 mL de agua. Por último se tomaron 3 alícuotas de esta última dilución y se titularon con la solución de NaOH y fenolftaleína como indicador hasta el cambio de color de incoloro a rosa. Los volúmenes gastados de hidróxido de sodio se encuentran vaciados en la tabla 5 y 6.

Resultados Obtenidos.

Estandarización

Tabla 1. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio

Utilizando una solución de ácido clorhídrico a 0,12 M se estandarizó una solución de hidróxido de sodio preparada siguiendo los pasos mencionados en el procedimiento. Haciendo uso de relaciones estequiometrias se calculó la concentración de la solución. Con las 3 concentraciones, se calcula la media, desviación estándar y coeficiente de variación de la concentración de hidróxido de sodio:

Tabla 2. Media, desviación estándar y coeficiente de variación correspondiente al valor de la concentración de NaOH

Para conocer la precisión de la estandarización se calculó su coeficiente de variación, este es menor a 5% por lo que las titulaciones tuvieron una buena precisión y carecen en gran medida de errores sistemáticos. Una vez establecida la concentración real del hidróxido de sodio, se utiliza el mismo como solución patrón para titular las muestras problema.

Acidez en leche

Tabla 3. Volúmenes de NaOH 0,152 M estándar gastados en la valoración de la muestra de leche en polvo.

Tras tratamiento estadístico para conocer la precisión del análisis obtenemos que:

Acidez de la leche

Tabla 4. Media, desviación estándar y coeficiente de variación correspondiente a los volúmenes de NaOH gastados en la valoración.

Según los datos vaciados en la tabla 4, para ambos métodos el coeficiente de varianza arrojan más de un 5% de dispersión para el conjunto de datos experimentales obtenidos para el volumen de NaOH consumidos en la titulación de la leche, lo que señala la presencia de errores aleatorios al momento de realizar la experiencia.

La titulación de una muestra de leche con hidróxido de sodio cumple con la siguiente reacción química:
C₂H₅OCOOH_(ac) + NaOH_(ac) ↔ C₂H₅ OCOONa_(ac) + H₂O
El ácido láctico C₂H₅OCOOH es un ácido monocarboxílico, es decir, que tiene un solo hidrógeno ácido, por lo tanto la relación entre este ácido y el hidróxido de sodio es 1:1. En la tabla 5 se encuentra el %m/m para cada una de las muestras. Estos cálculos fueron llevados a cabo haciendo uso de relaciones estequiométricas a partir de la reacción mencionada anteriormente. Según la normativa vigente la acidez suele expresarse como los gramos de ácido láctico contenidos en 100 g de leche.

Tabla 5. Determinación de acidez en muestras de leche en polvo.

Como guía a este procedimiento hacemos uso del siguiente cuadro.

Cuadro 1. Norma Covenin 1481-01 LECHE EN POLVO 7ma revisión
Extraído

Comparando los resultados obtenidos en la experiencia con los establecidos en la norma Covenin, la acidez de las muestras de leche está entre los límites permisibles y pueden considerarse ambas muestras tratadas entre Leche en polvo completa y parcialmente descremada. Sin embargo, la acidez de la leche debe oscilar entre 15 y 21 mL de NaOH 0,1M/100 mL de leche y los datos experimentales arrojaron valores por debajo del valor máximo permitido o tomado como parámetro para calificar la calidad del producto de consumo humano estudiado en esta parte del procedimiento. Tomando tales cifras es necesario el cálculo de exactitud del método a través del error relativo. El error relativo porcentual queda definido como el cociente entre el error absoluto y el valor teórico o aceptado multiplicado por 100. Se obtuvo un valor del 31,6% para ambas muestras, lo que permite clasificar el método de valoración de la leche como extremadamente inexacto, evidenciándose la presencia absoluta de errores sistemáticos en el procedimiento. Es posible atribuir las fallas experimentales a las dificultades para observar el punto final de la titulación, ya que ésta se llevó a cabo sin el uso de la solución patrón de coloración por ausencia del reactivo (acetato de rosanilina).

Adicionalmente a esto es posible que se desencadenara la interferencia de otros ácidos presentes en la muestra de leche valorada, tales como ácido pantoténico, fólico, linoleico, que si bien no superan la cantidad de ácido láctico en la muestra, es probable que parte del hidróxido de sodio consumido reaccionara con éstos, lo que implicaría un error en la valoración. Debido a que el procedimiento arrojo datos experimentales incongruentes, no es posible apreciar la calidad de las muestras de leche estudiadas.

Por último se realizó el análisis correspondiente a las muestras de vinagre comercial.

Acidez en vinagre

Tabla 6. Volúmenes de NaOH 0,152 M estándar gastados en la valoración de la muestra de vinagre.

Los volúmenes gastados de hidróxido de sodio, muestran cierta dispersión, por lo que es necesario el cálculo de la precisión, a través de la desviación estándar y el coeficiente de varianza.

Tabla 7. Media, desviación estándar y coeficiente de variación correspondiente a los volúmenes de NaOH gastados en la valoración.

Los resultados obtenidos demuestran que el procedimiento presenta en gran medida bajos indicios de error aleatorio o indeterminado que afectan la precisión, lo que indica que relativamente se hizo un buen tratamiento de la muestra, en cuanto a la toma de medidas, y diluciones, es posible que la varianza en los datos esté influenciada por la dificultad en la apreciación del punto final en el cambio cromático de la fenolftaleína.
En la valoración del vinagre con el hidróxido de sodio, se da principalmente la siguiente reacción química:
CH₃COOH _(ac) + NaOH _(ac) ↔ CH₃COONa _(ac) + H₂O
Es evidente que la reacción entre el ácido acético y el hidróxido de sodio ocurre en una relación 1 a 1, por lo tanto es correcto expresar que el # de moles de NaOH = # moles de CH₃COOH. En la tabla 8 se encuentra el %m/v para cada una de las muestras. Estos cálculos fueron llevados a cabo haciendo uso de relaciones estequiométricas al igual que para las muestras de leche. Según la norma Covenin 47-90 Vinagre 2da Revisión, la acidez suele expresarse como los gramos de ácido acéticos contenidos en 100 mL de vinagre.

Tabla 8. Determinación de acidez en muestras de vinagre.

La norma mencionada anteriormente establece que los vinagres comerciales han de tener un contenido mínimo de ácidos equivalente a un 5% (p/v) de ácido acético. Claramente se observa en la tabla anterior que los datos experimentales obtenidos difieren del valor máximo permitido. Tomando tales cifras, es de gran utilidad el cálculo de exactitud del método a través del error relativo. En el mismo se obtuvo un valor igual al 74,0%.

Disposiciones finales

Se determinó la acidez, en soluciones de sustancias de uso común, tales como leche en polvo, vinagre, y vino mediante la valoración con solución patrón de hidróxido de sodio estándar 0,1520 M, una concentración bastante alta en relación con la esperada (=̃ 0.1 M), utilizando indicadores visuales como fenolftaleína para leche y vinagre. El tratamiento del vinagre arrojó una acidez de 8,90 grs en 100 mL de solución, siendo un valor muy alto en comparación con el valor teórico. El método para el análisis de la leche se conceptuó como inexacto luego de los tratamientos estadísticos, sin embargo se logró un indicio de acidez de 1,61 grs de ácido láctico en 100 grs de muestra.

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Bibliografía.

1. Skoog, D; West, D. (1988) “Química Analítica”. Cuarta edición. McGraw-Hill. Capítulo 6: introducción a los métodos volumétricos. Pág. 134.
2. Skoog, D; West, D. (1988) “Química Analítica”. Cuarta edición. McGraw-Hill. Capítulo 8: Teorías de las valoraciones de neutralización. Pág. 174.
3. Skoog, D; West, D. (1980) “introducción a la química analítica”. Editorial Reverté, s.a. Capítulo 15: aplicaciones de las volumetrías de neutralización. Pág. 339
4. Horta Zubiaga. Técnicas Experimentales de química. Editorial UNED. España.
5. Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. (2005). Capítulo 6: error aleatorios en el análisis químico en “Química Analítica”. Octava edición. Editorial Thomson. Páginas 107-114.
6. http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/658-97.pdf.
7. Riaño, N. (2007). Capítulo 7: volumetría, en “Fundamentos de química analítica básica”. Segunda edición. Editorial Universidad de Caldas. Manizales, Colombia. Págs. 194-198
8. http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/1481-01.pdf.
9. http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/47-90.pdf