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La caracterización óptica de materiales es una etapa importante para ir focalizando la investigación de semiconductores y su aplicación tecnológica. En esta publicación trataré de dar algunos detalles técnicos sobre el Elipsómetro Espectroscópico que se ha adaptado al equipo de ultra alto vacío para estudiar las propiedades ópticas y textura de las películas delgadas depositadas mediante diferentes técnicas físicas.

Las bases teóricas para la espectroscopía elipsométrica ya están establecidas en la literatura [Ref. 1 y 2], así como la clasificación lineal, circular y elíptica para la polarización de la luz, por lo que no voy a entrar en detalles teóricos sino experimentales.

^{Caracterización de semiconductores con elipsómetro espectroscópico. | @iamphysical}

La elipsometría espectroscópica es una técnica de caracterización óptica que hemos incorporado al equipo de ultra alto vacío para la deposición de películas delgadas de cada una de las capas que componen un dispositivo optoelectrónico, que en mi caso, se trata de una celda solar fotovoltaica, por lo que usamos un elipsómetro espectroscópico. La fuente de radiación es la de un láser con luz polarizada, es decir su componente eléctrico y componente magnético tienen diferente amplitud y una diferencia de fase de 90º, lo cual da origen a una luz polarizada elípticamente.

Detalles técnicos del Elipsómetro M-2000X

Como se trata de caracerizar materiales semiconductores para aplicaciones en celdas solares, el punto más resaltante tiene que ver con su caracterización óptica, ya que nos permite conocer la brecha de energía del semiconductor, así como los espesores da cada capa y su rugosidad. El Elipsómetro que hemos adquirido cumple una serie de requisitos ideales para usar en cada etapa del proceso de fabricación y lo podemos usar in situ para observar la variación de parámetros ópticos durante la deposición o en el modo ex situ para caracterizar los materiales obtenidos mediante otros procesos de síntesis.

Como ya lo mencioné en publicaciones anteriores, cuando sobre un semiconductor hacemos incidir luz monocromática, se producen pares de electrón-hueco y se origina una serie de mecanismos debido a la absorción de los fotones de la radiación incidente, como en el caso de la absorción óptica. En elipsometría espectroscópica esa interacción luz-sólido se produce de manera superficial, ya que la penetración del haz de luz es mínima debido a la inclinación de la fuente de radiación (75º respecto a la vertical).

Con el término "superficial" me refiero a la interacción de la luz con los pequeños espesores del material, lo que nos permite determinar: el coeficiente de extinción "k", el índice de refracción "n", la parte real "Ɛ₁" e imaginaria "Ɛ₂" de la constante dieléctrica, todo a partir de la variación de los parámetros elipsométricos Delta "Δ" y Psi "Ψ". Si deseas saber el origen de estos parámetros, por favor revisa la publicación de mi estimado amigo elipsometría espectroscópica.

Comenzaré presentando una fotografía del Elipsómetro Espectroscópico de la compañía J. A. Woollam Co., Inc., modelo M-2000X y señalando algunas de sus partes importantes:

^{Elipsómetro Espectroscópico y sus partes. | @iamphysical}

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Base para medidas ex situ: es un soporte metálico muy pesado para realizar mediciones de muestras en modo de transmisión (90º) o modo elipsometría (75º), referido al ángulo de inclinación de la fuente de iluminación y detector de señal, respecto a la vertical.

Fuente de radiación: corresponde a un sistema de iluminación por fibra óptica FLS-300, con una lámpara de Xenón de 75 W de potencia y opera en un rango de longitudes de onda entre 245 y 1000 nm. Lo más importante es que aquí se ubica el colimador óptico del haz y el polarizador de luz característico en forma de elipse.

Detector de señal: Se compone de un motor paso a paso que hace rotar un prisma Glan-Taylor para obtener una polarización extremadamente limpia y precisa. También hay un detector de 4 cuadrantes para la alineación del sistema.

Portamuestra: Una base ajustable por sus 4 lados para alinear la muestra y el detector. Tiene 10 cm de ancho y 10 cm de largo.

Posicionador de altura (z): Consta de un tornillo micrométrico para ajustar la altura en muestras de espesores muy grandes (> 5 mm).

Muestra de SiO₂: Oblea de dióxido de Silicio para la calibración del Elipsómetro Espectroscópico. Tienen diferentes espesores para realizar el ajuste de espesor con el software Complete EASE y verificar la precisión en las mediciones.

Por supuesto, el monitoreo y adquisición de la data experimental está gobernada por una computadora que tiene instalado el software Complete EASE y acoplada al módulo EC-400 para el control electrónico del Elipsómetro Espectroscópico.

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Para realizar las caracterización óptica usando la elipsometría espectroscópica se deben seguir los siguientes pasos: 1. Encendido del sistema, 2. Carga de la muestra, 3. Verificar alineación y calibración, 4. Adquisición de datos y 5. Análisis de datos.

^{Panel de control del sistema de UHV y Elipsómetro | @iamphysical}

1. Encendido del sistema

Se encienden los componentes del sistema de M-2000X en el siguiente orden: i) lámpara de Xe, ii) módulo de control EC-400, iii) computadora y iv) cargar el programa Complete EASE.

^{Configuración del Elipsómetro para medidas in situ y ex situ | @iamphysical}

2. Carga de la muestra.

Se puede trabajar de dos modos:

ex situ: El Elipsómetro funciona en una base con un ángulo de incidencia 75°, también se pueden hacer mediciones de transmisión colocando "frente a frente" el detector con la fuente. Debemos asegurarnos que el "efecto de ventana" debe estar apagado, esto es para que no se considere la contribución de las ventanillas del equipo de UHV.

in situ: El sistema opera acoplado a la cámara de vacío como se observa en la figura anterior. El "efecto de ventana" debe estar encendido, y se tiene que alinear y calibrar para que el software considere este efecto para la etapa de análisis.

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¿Cómo les ha parecido la introducción sobre la elipsometría y su equipo de medición?

Al principio nos dedicamos a leer varios artículos relacionados con esta técnica y los manuales de uso del Elipsómetro y software Complete EASE. Resultó algo complicado, pero con el tiempo adquirimos la destreza para el manejo de este equipo.

Por ahora, dejaré este artículo hasta aquí. Esperando contribuir al conocimiento de las diferentes técnicas de caracterización de materiales de manera que pueda compartir los tips de interés en cada una de ellas.

Aportes de esta publicación.

La espectroscopía elipsométrica o elipsometría espectroscópica es tema para los amantes de la gramática, pero para mi es una técnica que me permite determinar el espesor de una película delgada de óxido de Zinc (ZnO) con una precisión envidiable por los operarios de un microscopio electrónico de barrido. La muestra requiere mínima preparación y el haz de luz es menos destructiva que con el haz de electrones de un SEM, pudiendo obtener los parámetros óptico, estructura de bandas del material, y por ende, su brecha de energía. Espero que su interés en este tema le lleve a buscar más información y formular algún comentario o pregunta sobre este tema. Hasta la próxima entrega!

Bibliografía y lecturas recomendadas:

○ Elipsometría Espectroscópica
○ Elipsometría
○ Aplicaciones de la elipsometría espectroscópica y su uso en la caracterización de materiales utilizados en la captación de energía solar
○ Clasificación de la polarización
○ ELIPSOMETRÍA ESPECTROSCÓPICA (SE). Propiedades ópticas del semiconductor CdTe
○ M-2000® Spectroscopic Ellipsometer Hardware Manual In situ, J.A. Woollam Co., Inc., (2010) pp. 93
○ CompleteEASE™ Data Analysis Manual, J.A. Woollam Co., Inc., (2009) pp. 274
○ Easy-to-Use Acquisition/Analysis Software for Spectroscopic Ellipsometry (EASE™), J.A. Woollam Co., Inc., pp. 134

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